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Im Folgenden werden die wichtigsten vordefinierten Applikationen vorgestellt.



Abb. 1: Zeitlicher Verlauf (Sollwerte) verschiedener Applikationen zur Härte- und E-Modulmessung mit verschiedenen Geschwindigkeiten. Bei den schnellen Messungen kann auf eine Haltezeit zur Bestimmung der thermischen Drift verzichtet werden.



Abb. 2: Kraftsignal einer ultra-schnellen Eindruckmessung in eine Al-Si Verbundprobe



Abb. 3: Eindrucksfeld in eine Al-Si Verbundprobe (graue Partikel = Si) (links) und zugehöriges Härteprofil (rechts). Die Messzeit betrug 53 min.

 Slow hardness + modulus measurement according to ISO 14577

Diese Applikation ist besonders für Materialien mit stärkeren Kriecheffekten geeignet und folgt bezüglich der Messzeiten den Empfehlungen der Norm DIN ISO 14577. Die Kriechzeit bei Maximalkraft beträgt 30 s. Eine Haltezeit zur Bestimmung der thermischen Drift wird standardmäßig verwendet (nicht geeignet für viskose Materialien wie Polymere). Die Messzeit mit Standard-Einstellungen 125 s beträgt. Der zeitliche Verlauf ist in Abb. 1 zu sehen.


 Fast hardness + modulus measurement according to ISO 14577

Diese Applikation hat eine Messzeit von 19 s mit 10 Belastung, 5 s Kriechzeit und 4 s Entlastung. Eine Haltezeit zur Bestimmung der thermischen Drift wird nicht verwendet, da der Fehler gering ist, wenn die Driftrate unter 0,2 nm/s liegt. Nur bei sehr kleinen Eindringtiefen unter 200 nm sollte ein Driftsegment verwendet werden. Diese Applikation ist besonders für härtere Materialien mit geringem Kriechen geeignet. Der zeitliche Verlauf ist in Abb. 1 zu sehen.


 Ultra fast hardness + modulus measurement

Bei dieser Applikation beträgt die Messzeit nur 2 s. Hinzu kommt, wie bei allen anderen Applikationen, die Zeit für die Annäherung der Spitze an die Oberfläche (Approach), die bei dieser Applikation statt 30 s - 40 s nur 3 s - 5 s beträgt. Sie ist vor allem für ein Mapping von Oberflächen mit 200 bis 10000 Eindrücken gedacht. Da die Härte dehnratenabhängig ist, sind die Härtewerte bei dieser Applikation etwas größer als bei Standard-Messungen. Dieses Offset kann jedoch bestimmt und berücksichtigt werden.

Ein Vergleich des zeitlichen Ablaufs dieser drei Applikationen zeigt Abb. 1. In Abb. 2 ist der zeitliche Ablauf des realen Kraftsignals bei einer ultra-schnellen Messung in ein Al-Si Kompositmaterial zu sehen. Abb. 3 zeigt das Eindruckfeld von 20 x 20 Eindrücken in die Al-Si-Probe und die zugehörige Härteverteilung. Die Messzeit für 400 Eindrücke betrug 53 min.




Abb. 4: Vergleich des zeitlichen Verlaufs einer normalen Härtemessung, einer zyklischen Messung mit 10 Zyklen und einer QCSM Messung, jeweils mit Haltezeit am Ende.



Abb. 5: Zyklische Messkurve von Quarzglas mit Fit an den letzten Entlastungszyklus



Abb. 6: Tiefenabhängige E-Modul Ergebnisse der zyklischen Messung von Abb. 5 und einer QCSM Messung. Man erkennt die größere Punktdichte und den kleineren Fehler bei der QCSM Messung.



Abb. 7: Programmierfenster für Ermüdungstests.

 Cyclic hardness and modulus measurement

Diese Applikation erlaubt die tiefenaufgelöste Messung von Härte- und E-Modul an ein und derselben Position durch mehrere aufeinanderfolgende Be- und Entlastungszyklen (Abb. 5 und 6). Standardmäßig werden 10 Zyklen verwendet jedoch können bis zu 100 Zyklen programmiert werden. Das ergibt jedoch sehr lange Messzeiten so dass die Genauigkeit darunter leidet, vor allem wegen Drifteffekten. Die Entlastungen zwischen den Zyklen kann auch kürzer gewählt werden, jedoch lässt sich dann der Entlastungsexponent nicht mehr genau bestimmen. Wenn ein Dynamik-Modul vorhanden ist, sollte stattdessen besser die Applikation "Hardness + modulus measurement with QCSM method" verwendet werden. Abb. 4 vergleicht den vordefinierten zeitlichen Verlauf dieser Applikationen. Während beim zyklischen Test nur 10 Werte über der Tiefe in einer ähnlichen Zeit ermittelt werden können sind es beim QCSM Test 30 (Abb. 6).


 Hardness + modulus measurement with QCSM method

Mehr zum QCSM Test siehe Dynamikmodul Mehr


 Fatigue test with normal load cycles and spherical tip

Diese Applikation ermöglicht die Programmierung verschiedener Ermüdungstests mit bis zu 10 Millionen sinusförmigen Kraftzyklen von maximal 100 mN Amplitude und Frequenzen bis 300 Hz. Abb. 7 zeigt das zugehörige Programmierfenster. Neben den statischen Kraft- und Wegsignalen werden Kraft- und Wegamplitude, Kontaktsteife und Phasenverschiebung aufgezeichnet. Das Ergebnis eines Tests mit 100000 Zyklen ist in Abb. 8 zu sehen. Abb. 9 zeigt das zugehörige Schadensbild in höchster Vergrößerung als Vergleich zu einem statischen Eindruck mit derselben Kraft.


 Frequency sweep

Applikation zur frequenzabhängigen Messung von Kontaktsteife, Phasenverschiebung und E-Modul bzw. Speicher- und Verlustmodul
Beispiel siehe bei Dynamikmodul  Mehr


 Scratch test

Ein Scratchtest kann mit Hilfe der LFU über eine Strecke von nur 10 µm oder weniger gemacht werden oder mit Hilfe des Tischsystems auch über Strecken von 50 mm oder mehr. Kräfte bis 2 N können mit dem Standard Messkopf aufgebracht und mit Hilfe der LFU in lateraler Richtung gemessen werden. Durch einen Scan der Oberfläche vor dem Scratchtest können das Profil und die Rauheit der Oberfläche bestimmt werden. Ein Scan nach dem Test ermöglicht die Messung der verbleibenden plastischen Deformation, so dass plastische und elastische Anteile der Deformation unter Last getrennt werden können. Durch die hohe Tiefenauflösung und die große laterale Steife des Indenterschaftes, die ein Verbiegen des Schaftes und ein Abrollen der Spitze auf der Oberfläche verhindert, kann der Beginn plastischer Deformation sehr genau bestimmt werden. Eine bleibende Deformation von nur 1 nm kann festgestellt werden (siehe Abb. 10). Dies kann durch eine Subtraktion des Oberflächenprofils weiter erleichtert werden. In Kombination mit Spannungsberechnungen (maximale von Mises Spannung) lässt sich damit die Fließgrenze bestimmen, beispielsweise mit der Elastica Software. Dies ist auch für spröde Materialien wie Gläser möglich, wenn der Spitzenradius klein genug ist.
Der Scratchtest wurde entwickelt um die Haftung von Schichten auf Oberflächen zu bestimmen. Dies ist jedoch nicht für alle Schicht-Substrat-Kombinationen möglich und der Test ermöglicht auch nur einen relativen Vergleich bei dem Proben mit annähernd gleicher Schichtdicke mit demselben Indenter gemessen werden. Als Maßzahl dient die Kraft, bei der es zur Schichtablösung kommt (kritische Last). Nach Norm unterscheidet man die Kennzahlen LC1 - LC3.

LC1 - erste Risse in der Schicht treten auf
LC2 - erste Ausplatzungen am Rand der Spur
LC3 - Ablösung der Schicht und Sichtbarkeit des Substrates

Ein Beispiel zeigen die Abbildungen 11 und 12 für eine DLC-Schicht auf Silizium. Bei dieser Probe ist die kritische Last für das Abplatzen der Schicht eindeutig zu identifizieren.


 Oszillatory wear test

Bei dieser Applikation wird die LFU verwendet um reversierende Verschleißtests mit bis zu 2000 Zyklen zu machen. Die maximale Amplitude liegt bei ± 75 µm (die Länge der Verschleißspur bei 150 µm). Die Zeit pro Zyklus beträgt typischerweise 5s, so dass sehr lange Messzeiten erforderlich sind. Die thermische Drift spielt daher bei der Wegmessung eine große Rolle. Besser ist es daher das Profil der Oberfläche nach dem Test senkrecht zur Verschleißspur zu messen um die verbleibende Verschleißtiefe zu bestimmen. Der gemessene Reibwert wird jedoch nicht von der thermischen Drift beeinflusst und kann auch über lange Zeiträume sehr genau bestimmt werden.
Die Messung von lateralen Zyklen mit der LFU ist hier erläutert:  Mehr
Zur Auswertung von Verschleißtests werden der mittlere Reibwert und die mittlere Eindringtiefe pro Zyklus ermittelt und über der Zyklusnummer oder der Gesamt-Verschleißstrecke abgetragen. Abb. 13 zeigt ein Beispiel für die Messung einer DLC-Schicht auf Stahl mit 300 Zyklen, einer Normalkraft von 1 N, einer Spurlänge von 70 µm und einem Diamant-Prüfkörper von etwa 50 µm Radius. Pro Zyklus werden etwa 1 nm Material abgetragen. Durch die Mittelung über die Spurbreite sind Auflösungen der Verschleißrate von besser als 0,05 nm pro Zyklus möglich. Die zugehörigen Verschleißspuren von drei Tests mit 1 N in der linken Spalte und drei Tests mit 1,5 N in der rechten Spalte zeigt Abb. 14.



Abb. 8 Ergebnisse eines Ermüdungstests mit einem 12 µm Radius Kugelindenter auf einer Polymer-Linse mit Antireflexschicht.





Abb. 9: Schaden in der Antireflexschicht einer Polymerlinse nach dem Ermüdungstest von Abb. 8 mit einem 12 µm Radius Indenter bei einer statischen Last von 120 mN, 10 mN Kraftamplitude und 100000 Zyklen (rechts) im Vergleich zu einem statischen Test mit der gleichen Last (links).




Abb. 10: Ermittlung des Beginns der plastischen Deformation auf zwei verschiedenen Polymerlinsen mit Antireflexschicht durch Vergleich des Oberflächenprofils von und nach dem Scratchtest. Das Ausgangsprofil wurde subtrahiert so dass die Oberfläche als waagerechte Linie erscheint. Die Scratchlänge betrug 300 µm und der Spitzenradius 12 µm.




Abb. 11: Scratch-Kurven für die Messung einer DLC-Schicht von rund 500 nm Dicke auf Silizium. Bei einer kritischen Kraft von 125,4 mN platzt die Schicht. Dies ist am Sprung in der Eindringtiefe unter Last (rot) und am Abfall des Reibwertes (blau) zu erkennen. Gemessen wurde mit einer Diamantkugel von 5,2 µm Radius.






Abb. 12: Scratchspuren von zwei Tests mit 200 mN Maximallast um Abstand von 80 µm. Die Kraft nahm linear von links nach rechts zu. Dazwischen ist die Spur eines Tests mit kleinerer Kraft zu erkennen.


Abb. 13: Reibwert (schwarz) und Eindringtiefe (rot) über der Zyklusnummer als Ergebnis des Verschleißtests einer DLC-Schicht mit einer Diamantkugel von etwa 50 µm Radius. Die kontinuierliche Tiefenzunahme mit 1 nm pro Zyklus zeigt, dass der Verschleiß nicht durch Ausbrechen einzelner Schichtteile erfolgt.




Abb. 14: Verschleißspuren von drei Tests mit 1 N (links) und drei Tests mit 1,5 N (rechts) auf einer DLC-Schicht. Der abgeriebene Kohlenstoff lagert sich neben der Spur ab.


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