Dynamikmodul


Abb. 1: Prinzip der CSM Methode



Abb. 2: Prinzip der QCSM Methode



Abb. 3: Amplituden der einzelnen Schwingungen während einer kurzen Haltezeit (dwell time) von 1,4 s bei einer Frequenz von 40 Hz. Von den 56 Schwingungen werden die ersten 12 Schwingungen nicht zur Mittelung verwendet da Kriecheffekte unmittelbar nach Erreichen der Soll-Kraft am größten sind.

Bei der Methode der kontinuierlichen Steifigkeitsmessung (CSM), wie sie vor mehr als 20 Jahren von Nanoinstruments erfunden wurde, wird kontinuierlich eine kleine Schwingung auf das statische Kraftsignal überlagert (Abb. 1). Das Verhältnis aus der Kraft- und Wegamplitude ergibt nach einigen Korrekturen, die die schwingende Masse, die Frequenz und den Dämpfungskoeffizient berücksichtigen, die Kontaktsteifigkeit zwischen Prüfkörper und Probe.

Bei der CSM Methode ist die statische Kraft während der Belastung bei jeder Schwingung etwas unterschiedlich. Das erschwert die Mittelung mehrerer Schwingungen und die Regelung. Das ZHN beherrscht auch die CSM Methode.

ASMEC hat eine etwas andere Methode entwickelt, die wir Quasi kontinuierliche Steifigkeitsmessung (QCSM) nennen. Dabei wird die Kraft in Stufen erhöht und nur während einer kurzen Haltezeit von etwa 0,5 s - 3 s an jeder Stufe die Schwingung eingeschaltet (Abb. 2). Dadurch können mehrere Schwingungen gemittelt werden und die Regelung wird erleichtert. Beispielsweise werden bei einer Frequenz von 40 Hz und einer Haltezeit (dwell time) von 1,4 s 56 Amplituden gemessen. Bei der QCSM Methode werden davon die ersten 20 % der Schwingungen nicht für die Mittelung berücksichtigt, um den Einfluss des Kriechens auf das Ergebnis zu reduzieren. Dies spielt insbesondere bei viskosen Materialien eine Rolle. Ein Beispiel zeigt Abb. 3. Dort sind die einzelnen Amplituden einer Kraftstufe von 1,4 s bei einer Messung mit Berkovich Indenter in Saphir zu sehen. Die Wegamplitude wurde sehr klein gewählt, um die Messung möglichst wenig zu beeinflussen und die Auflösung des Gerätes zu demonstrieren. Beim Verglich mit anderen Geräten ist zu berücksichtigen, dass beim ZHN die maximale Amplitude angegeben wird und nicht der Effektivwert. Es ergeben sich folgende Resultate:

Wegamplitude: 2,46 nm; Standardabweichung 0,22 nm; statistischer Fehler 2,8 %
Kraftamplitude 0,741 mN; Standardabweichung 0,0025 mN; statistischer Fehler: 0,1 %

Die Genauigkeit kann durch eine etwas längere Haltezeit oder eine größere Amplitude weiter verbessert werden.

Sowohl CSM als auch QCSM Methode erlauben eine tiefenaufgelöste Messung von Härte und E-Modul an ein und derselben Stelle. Dadurch können damit wesentlich mehr Informationen gewonnen werden als mit normalen Eindruckmessungen. Die Standardeinstellung bei der QCSM Methode hat 30 Kraftstufen. Dies entspricht Messungen mit 30 verschiedenen Kräften. Außerdem ist die Genauigkeit bei sehr kleinen Kräften höher als bei Einzelmessungen. So ist es ohne Probleme möglich mit dem 2 N Messkopf genaue Werte für Kräfte von 100 µN oder 10 nm zu bekommen.

Die Ergebnisse sind bis etwa 75 Hz (je nach Material und Indenterform) unabhängig von der Frequenz. Dies wird in Abb. 4 anhand von Messungen auf Quarzglas demonstriert. Die Kurven für den tiefenabhängigen E-Modul wurden jeweils durch Mittelung aus 6 Einzelmessungen erzeugt. Der Fehlerbalken gibt den statistischen Fehler an. Ein genauer Vergleich der CSM und der QCSM Messung in Abb. 5 zeigt, dass der Fehler bei der gleichen Schwingungsfrequenz von 40 Hz bei der CSM Messung deutlich größer ist.

Eine separate Applikation ermöglicht einen Frequenzdurchlauf (Frequenzy sweep) zur Bestimmung des frequenzabhängigen E-Moduls von viskosen Materialien. Abb. 6 zeigt das für die Messung eines Elastomers mit dem Namen Affinity. In diesem Fall waren korrekte Messungen bis 100 Hz mit einem Kugelindenter von 7 mm Durchmesser möglich. Für diese Probe standen auch DMA Daten bis 20 Hz zur Verfügung mit denen verglichen werden kann. Angesichts der unterschiedlichen Kontaktgeometrien beim Eindruckversuch und beim DMA Test ist die Übereinstimmung sehr gut.

Eine weitere Besonderheit des ZHN ist, dass sehr große Kraftamplituden von über 50 mN bei der Schwingung erreicht werden können. Dies ermöglicht Ermüdungstests auch mit höheren Frequenzen als 75 Hz da dort keine exakten Kontaktsteifigkeiten ermittelt werden müssen.

Abb. 7 zeigt eine Schwingung des Indenters gegen Luft mit einer Frequenz von 10 Hz und einer Abtastrate von 512 Hz mit der Oscilloscope Funktion der Gerätesoftware. Es werden immer 512 Punkte im Bild dargestellt. Da die Werte durchlaufend erneuert werden, ist immer an einer Stelle der Grafik ein Sprung zu erkennen (hier bei 0,9 s), der jedoch keine Beeinträchtigung der Funktion darstellt.

Abb. 8 zeigt das komplette Oscilloscpe Fenster bei der Maximalfrequenz von 300 Hz ebenfalls für eine Schwingung gegen Luft. In diesem Fall lag die Abtastfrequenz bei 13 kHz. Maximal sind rund 40 kHz möglich. Durch die träge Masse der bewegten Teile kann das System nicht ausreichend schnell folgen und es entsteht ein Kraftsignal, dass deutlich größer als das Wegsignal ist. Im direkten Kontakt mit einer Probe ändern sich die Amplitudenverhältnisse. Dieses Beispiel verdeutlicht schön die Unabhängigkeit von Kraftmessung und Krafterzeugung beim ZHN. Der Indenter kann frei schwingen und wird nicht durch den Aktor (den Piezo) gedämpft.



Abb. 4: Vergleich der tiefenabhängigen E-Modul Kurven von CSM und QCSM Messungen an Quarzglas mit verschiedenen Frequenzen. Die Datenrate bei der CSM Messung lag bei 8 Hz und die Schwingfrequenz bei 40 Hz.

Ab. 5: Ausschnitt aus Abb. 4 als Vergleich der CSM und QSM Methode bei 40 Hz. Die Kurven sind ein Mittelwert aus 6 Einzelmessungen. Die Fehlerbalken geben den statistischen Fehler an. Man erkennt den deutlich kleineren Messfehler bei der QCSM Methode.




Abb. 6: Frequenzabhängiger E-Moduls eines Elastomers über einen Bereich von 0,1 Hz bis 100 Hz und Vergleich zu den Ergebnissen eines DMA Tests an derselben Probe (nur bis 20 Hz)


Abb. 7: Oszilloskop Funktion für eine Schwingung gegen Luft mit 10 Hz und einer Abtastrate von 512 Hz.




Abb. 8: Oszilloskop-Fenster bei einer Schwingung gegen Luft mit 300 Hz und einer Abtastrate von 13 kHz. Durch die träge Messe der schwingenden Teile ist das Kraftsignal bei dieser Frequenz deutlich größer als das Wegsignal.


Zurück